Optische Heizstrecke für eine UHV-Anlage - In-situ Heizung von Nanopartikeln in Molekularstrahlen

Abstract: In eine bestehende Anlage zur Erzeugung und Deposition von Nanopartikeln wurde eine optische Heizstrecke integriert. Diese heizt die Partikel kontaktlos im freien Flug auf und wahrt dabei die Anforderungen der Ultrahoch Vakuumbedungungen (UHV).  

 

Keywords: Magnetisch Nanopartikel, Lichtheizung, UHV kompatibel, partikelbeladener Molekularstrahl, 4500 W Heizleistung  

 

Beschreibung: In einem Sputterprozess mit anschließender Nukleation und Wachstum werden in einem Aerosolprozess Nanopartikel erzeugt, und durch ein Düsensystem ins UHV expandiert. Dort bildet das Gas einen partikelbeladenen Molekularstrahl mit ca. 300 m/s Fluggeschwindigkeit aus. Bedingt durch die rasche Abkühlung während der Freistrahlexpansion sind in den Partikeln Kristallisations- und Orientierungsvorgänge zum Teil noch nicht abgeschlossen, so dass zur Einstellung einer gewünschten Phase das Anlassen oberhalb einer bestimmten Temperatur notwendig ist. Im Falle von Nanopartikeln können die Anlasstemperaturen so hoch liegen, dass bereits deponierte Partikel unerwünscht zu sintern und damit zu wachsen beginnen. Die Lösung des Problems liegt in der Aufheizung der Partikel auf Temperaturen oberhalb von 1100°C mit genügend großem Abstand der zueinander und anschließender Abkühlung unterhalb der Sintertemperatur. Der geforderte Partikelabstands ist im freien Partikelflug gegeben und die Heizstrecke für den Einsatz zwischen der Partikelsysnthese und –deposition konzipiert. Abbildung 1 stellt den gesamten Prozess schematisch dar.   Bedingt durch die Prozessführung wurden Heizbedingungen definiert, die bei der technischen Umsetzung dieses Konzeptes einzigartige Detaillösungen erforderlich machten. Die Realisierung erfolgte nach folgender Anforderungsliste:

(1)     Im Betrieb beträgt der Druck in den stromab der Nukleationskammer befindlichen Anlagenteile 10-5 mbar.

(2)     Der Basisdruck der Anlage liegt 10-8 mbar und muss auch von der Heizstrecke hinsichtlich Dichtigkeit und UHV-Kompatibilität geleistet werden.

(3)     Aufgrund der Strahldivergenz im Vakuum darf die Heizstrecke nicht länger als 20 cm sein.

(4)     Der Flug der Partikel darf im Bereich der Heizstrecke nicht durch innere Einbauten gestört werden.

(5)     Die Lichteinstrahlung auf die Partikel sollte möglichst intensiv sein.

(6)     Bereiche der Anlage, die vor und hinter der Heizzone liegen, dürfen nicht erwärmt werden.

(7)     Die Heizstrecke muss leicht in die vorhandene Anlage ein- und ausbaubar sein.  

 

Im Ergebnis der Entwicklung steht ein gläsener Rezipient der mit Standard-UHV-Flanschen versehen und damit auch für andere Anwendungen als die Partikelheizung einsetzbar ist. Der vakuumdichte und temperaturbeständige Übergang vom Glasrohr auf die Edelstahlflansche erfolgt durch einen Ring aus einer geeigneten Legierung, deren Ausdehnungskoeffizient nahe dem des Glases liegt. Um fertigungsbedingten Form- und Lageabweichungen der angeschlossenen Stahlkonstruktionen auszugleichen, ist an einer Seite der Heizstrecke ein flexibles Element angebracht. Die pneumatischen Kräfte werden durch ein äußeres Stützgestell aufgenommen, an dem auch die drei Heizelemente und Reflektoren befestigt sind. Die optische Heizung besteht aus drei in einem Winkel von 120° angeordneten Stablampen mit jeweils 1500 W. Sie sind im ersten Brennpunkt eines elliptischen Spiegels angeordnet, deren zweiter Brennpunkt in der Achse der Gesamtanlage und damit des Molekularstrahls liegt. Das rückseitig durchtretende Licht wird von einem sphärischen Spiegel reflektiert, so wie es der rechte Teil der Abbildung 1 schematisch  zeigt.

 

Abbildung 2 zeigt das zugehörige 3D-Modell.

Die Gesamtanlage ist in dem Foto auf Abbildung 3 dargestellt.