Nanospektrometer

Abstract: Das Nanospektrometerlabor als eine der wenigen Großanlagen des IFW stellt einen Verbund von Einzelgeräten zur Material- und Strukturcharakterisierung im Nanometerbereich dar.

Keywords: Photoemisionsspektroskopie, Nano-ARPES, Laser-ARPES, NanoESCA, SCIENTA, HREELS, UFO, UHV, Laser, Messkabine, Manipulator, Kryostat  

Beschreibung: Eine solche Verbundanlage benötigt spezielle Laborinfrastruktur wie: schwingungsarme Aufstellung (vom Gebäude entkoppeltes Fundament), Kühlwasser-, Gas- und Vakuumversorgung sowie Hilfsgeräte (Kran). Diese Voraussetzungen sind durch die Aufstellung im Labor D2U.21 gegeben. Zum Wesen eines solchen Großgerätes gehört ebenso der ständige Wandel in Form von Verbesserungen, Erweiterungen oder Austausch von Teilkomponenten. Für dieses Projekt sollte vom BFT ein neues Gesamtkonzept für die Erweiterung um zwei Teilanlagen, Aufstellung und den Probentransfer zwischen den Einzelstationen erstellt werden. Für die Nano-ARPES und Nano-ESCA sollten Neuentwicklungen unter Berücksichtigung von Kompatibilität zu vorhandenen Anlagen, Universalität und Anpassung an vorhandene Strukturen gemacht werden.   Für ein neues Konzept eines Labors in dieser Größenordnung war es zunächst unumgänglich, ein 3D-CAD-Modell des gesamten Labors mit den vorhandenen Anlagen zu erstellen. Bereits vorhandene CAD-Modelle mussten überprüft und teilweise erweitert werden. Eine anschließende Variantendiskussion über die Anordnung der Einzelanlagen mitsamt Peripheriegeräten erzielte nicht nur den exakten Standort des jeweiligen Geräts im Labor, sondern definierte gleichzeitig den Bauraum für die zwei neuen Anlagen mit.


3D-CAD-Modell des gesamten Labors

Im CAD-Modell wurde die Nano-ESCA-Anlage gemeinsam mit dem Hersteller Omicron NanoTechnology GmbH und den Auftraggebern im IFW an deren Bedürfnisse angepasst. Die Nano-ARPES-Anlage hingegen stellt eine komplette Neuentwicklung auf Grundlage der im Labor vorhandenen SCIENTA-Anlage dar. Die dort über die Jahre gewonnenen Erfahrungen gingen in die Erstellung eines verbesserten CAD-Modells ein. Nach Rücksprache mit Fremdfirmen konnten anschließend die Hauptkammern erfolgreich gefertigt werden. Die Endmontage erfolgte im IFW. Das neue Gesamtkonzept verbessert die Möglichkeiten am IFW, Materialproben auf unterschiedlichste Art und Weise zu untersuchen. Aufgrund der Vielfalt der Anlagen wurde schnell der Wunsch generiert, Proben von einer in die nächste Anlage transferieren zu können, ohne das Vakuum brechen zu müssen. Die aufgrund der Form sogenannte UFO-Verbindungskammer ermöglicht dies. Eine integrierte Transfereinheit mit Greifer übernimmt die Probe aus einer Anlage oder der Schleuse und legt sie in einer anderen Anlage ab. Die 8 UHV- Anschlüsse garantieren dabei eine hohe Flexibilität. Folgende Anlagen gruppieren sich nun um das UFO:

1. VAB PRÄPARATIONSKAMMER   
   - Präparieren und Bearbeiten von Proben
   - verschiedene Verdampfer - Probenkeilaufnahme
2. HREELS – High Resolution Electron Energy Loss Spectroscopy in Reflection   
   - Elektronenenergieverlustmessung
   - Probenkeilaufnahme
3. SCIENTA - winkelaufgelöste Photoemissionsspektroskopie      - Tieftemperaturbereich bis 20K
   - IFW-Manipulator mit motorisierten Azimuth-und Tilt-Kopf
   - Quellen: Röntgenlicht, Heliumlampe  
4. Nano-ARPES ( Laser-ARPES)
   - winkelaufgelöste Photoemissionsspektroskopie
   - UHV-Anlage (1x10 -10 mbar), bestehend aus einer Präparationskammer und einer Messkammer
   - Halbkugelanalysator (Auflösung 1meV), Transmission Mode/ Angular Mode
   - LEED
   - Tieftemperaturbereich bis 3K
   - Heizstufen bis 700°C
   - sowohl Probenkeilaufnahme als auch Proben auf Omicronträgern verwendbar
   - Verwendung von Cyovac Kryostat, IFW Kryostat oder Janis Kryostat möglich
   - Quellen: Röntgenstrahlung mit Monochromator (1,4keV), TwinLamp mit Monochromator (Helium 1+2, Xenon), Laser (190nm, 6,5eV, >480µW)
   - eine Sputtergun und eine Quarzmikrowaage vervollständigen die Präparationskammer
   - es sind maximal 6 Verdampfer gleichzeitig (davon 3 organische) möglich
   - Getterpumpe, TSP, Turbopumpen und Vorvakuumpumpen
   - ein stabiles Gestell mit Serviceplattform garantiert sowohl hohe Standsicherheit als auch beste Erreichbarkeit der Anlage

 
Schnitt durch die Messkammer mit Analysator und Quellen

 
CAD-Modell der NanoARPES (Messkammer gelb, Präparationskammer grün dargestellt)

5. Nano-ESCA von OMICRON NanoTechnology GmbH
   - nicht direkt mit dem UFO verbunden
   - Auflösung lateral 80nm
   - kleinste Probengröße: 5x5 µm²
   - Temperaturbereich von 30K bis 1000K
   - Energieauflösung 200meV - Probe um ± 90° schwenkbar
   - verschiedene Messmodi: PEEM, Energie gefilterter Mode,   „k-space“(winkelaufgelöster Mode)
   - Quellen: HIS 13 (Helium mit Feinfokus), FXS Röntgenlicht, Laser (190nm, 6,5eV, >480µW), Halogen Quecksilberdampflampe
   - Getterpumpe
   - zusätzliche Schwingungsentkopplung der Anlage durch Luftkissenfüße
   - Fernbedienung von Proben und Messprogrammen aus der Messkabine


Schematischer Strahlenverlauf in der NanoESCA / Quelle: www.omicron.de/en/products/nanoesca-/instrument-concept

Erweitert wird das Gesamtkonzept durch eine Laseranlage von Toptica Photonics AG. Der Diodenlaser arbeitet mit einem Frequenzvervierfacher (760nmà380nmà190nm, „FHG- Fourth Harmonic Generation“) und leistet mehr als 480µW. Der Laserstrahl kann sowohl in die Nano-ESCA als auch Nano-ARPES eingekoppelt werden. Ein sog UHV-Koffer übernimmt den Transfer von Proben unter Vakuum zwischen der Nano-ESCA und der UFO-Verbundanlage. Er kann auch für den Transport zu Fremdanlagen, z.B. BESSY in Berlin o.ä. verwendet werden. Eine neu installierte Helium-Rückführung, eine zentrale Kühlung sowie ausschließlich trockene Vorpumpen verbessern das Gesamtkonzept zur vielfältigen Probencharakterisierung im Nanospektrometerlabor signifikant.


Gesamtaufbau des Labors