Apparatur zur Bestimmung der Absorptionseigenschaften poröser Materialien

Abstract: Den theoretischen Arbeiten des IFW zur Wasserstoffspeicherung in nano-strukturierten Materialien folgten Experimente, bei denen die Physisorption von gasförmigen H2 auf diversen Materialien bei unterschiedlichen Temperaturen untersucht wurde. Dazu entwickelte der Bereich Forschungstechnik eine neuartige Anlage zur Messung der Speicherkapazität.

Technische Daten: • Meßvolumen 2x5 ccm, einfaches Öffnen und Verschließen zum unkomplizierten Einbringen der
                               Proben
                            • Druck-Temperaturbereich im Meßbetrieb: 1 - 200 bar 23 – 300 K (Meßabweichungen < 0,05%)
                            • Ausheizbar bis 650 K, Evakuierbar bis 10-4 mbar (Reinigung der Proben)

 

Keywords: Wasserstoffspeicherung, Kohlenstoffstrukturen, Adsorptionsisotherme

 

Beschreibung: Das Adsorptionsmodul besteht aus 2 Kammern mit einem Volumen von je 5 cm3. In eine der Kammern wird das zu untersuchende Material eingebracht. In diese und die zweite, nicht mit Probenmaterial beschickte Kammer, wird der gleiche Druck des Gases eingestellt, dessen Physisorptionseigenschaften auf dem jeweiligen Probenmaterial untersucht werden soll. Die Kammer ohne Probenmaterial dient während der Messungen als Referenz. Durch spezielle Metalldichtungsringe können die beiden Kammern sowohl gegen Hochdruck als auch Hochvakuum dicht verschlossen werden. Die Konstruktion erlaubt Maximaldrücke von 200 bar. Ein aus insgesamt sechs Membranventilen, Zuleitungen und Druckaufnehmern bestehendes  Gasversorgungs und – managementsystem erlaubt die pneumatische Isolation der Volumina. Dadurch können die zur Durchführung der Experimente notwendigen Prozeßschritte, Evakuieren, Druckgasfüllung und Druckentlastung in den beiden Kammern sowohl gleichzeitig als auch unabhängig durchgeführt werden. Den Aufbau des Adsorptionsmoduls und das Schema des Gasmanagements zeigt die Abbildung 1.  

 

      
Abb. 1: links: Aufbau des Adsorptionsmoduls mit 2 Kammern, Gasmanagement, Druck- und Temperaturmessung und Vakuumflansch zur Montage; rechts: Schema des Experiments

 

Für Experimente, bei denen die Physisorption von Gasen an Oberflächen in Abhängigkeit der Adsorbertemperatur untersucht wird, wird das Adsorptionsmodul thermisch an die 2. Stufe eines Gifford-McMahon-Refrigerators angekoppelt der das Probenmaterial und die Gasfüllungen auf minimal 23 K abkühlt. Die Kältemaschine kann geregelt werden, so dass die Proben gezielt auf vorgegebene Temperaturen eingestellt werden können. Zur Herstellung eines Isolationsvakuums befinden sich der Kaltkopf und die Adsorberkammern im Innern einer auf 10-6 mbar evakuierten Hochvakuumkammer. Die Restgaszusammensetzung in der HV-Kammer wird von einem Quadrupol-Massenspektrometer (QMS) analysiert dient der Detektion von Leckagen aus den Adsorberkammern. Zur Vorbereitung der Experimente können die Adsorptionskammern gemeinsam mit dem Probenmaterial in einem Rohrofen auf max. 600 K aufgeheizt und gleichzeitig auf 10-4  mbar evakuiert werden. Abbildung 2 zeigt den Aufbau der Gesamtanlage inklusive des Rohrofens.   

           
Abb. 2: Darstellung der Gesamtanlage als CAD-Schnitt (links) und in realisierter Form (rechts). Der Rohrofen zum Ausheizen der Proben befindet sich oben auf dem Messregal.